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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中，加入50ml鹽酸溶液（1∶1）煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi)，放入干燥箱，110℃干燥1小時(shí)，取出放入干燥器中，放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g，置于250ml燒杯中，加入20ml稀王水，置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸，直至供試品全部溶解，再繼續(xù)加熱，使溶液體積濃縮至約5ml，然后分三次加入濃鹽酸（每次4ml），分別蒸至近干，加入14ml 10%氯化鈉溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）鹽酸溶液，在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四號(hào)石英砂芯漏斗抽濾，用7%（V/V）鹽酸溶液洗滌至濾液無色，再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時(shí)。取出放入干燥器冷卻0.5小時(shí)稱重，直至恒重。
鈀對(duì)氫具有特的透過性能，但其機(jī)械性能較差，在高溫下容易氧化，再結(jié)晶溫度低，易使鈀管變形、脆化，純鈀不能作為透過膜。將IB族、III族元素加入鈀中，制備出了一種能提高鈀力學(xué)性能的鈀合金。鈀碳在乙醇負(fù)壓抽入高壓釜或倒入高壓釜，然后加入乙醇洗滌容器，然后進(jìn)入釜，反應(yīng)結(jié)束后的物料通過過濾器回收鈀碳，反應(yīng)釜可用反應(yīng)溶劑洗滌，經(jīng)過濾器回收鈀碳。有的學(xué)習(xí)過程還沒有辦法理解，只能一步一步的跟前輩學(xué)習(xí)。
種是焙燒浸出的方法，這種鈀碳回收的方法是將廢鈀碳，用高溫焙燒一個(gè)小時(shí)左右。然后，用1:1比例的鹽酸和硝酸。浸泡一個(gè)半小時(shí)左右。等到溶液酸堿度為一左右的時(shí)候。這時(shí)候開始用聯(lián)氨還原。然后放在石英坩堝里面，用高溫再次焙燒，這個(gè)時(shí)候就要獲得提純過后的鈀。
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