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氫氧化鈉含有的雜質(zhì)通常有鐵、、硅酸鹽、碳酸鹽等。取100g工業(yè)氫氧化鈉溶于1L無水(不含乙醛)中,在不含二氧化碳、濕氣的干燥空氣中過濾,去除氯化物、碳酸鹽、硅酸鹽等雜質(zhì),濃縮濾液去除,隨著濃縮分離掉生成的固體鈉。用純無水洗滌數(shù)次,長(zhǎng)時(shí)間減壓加熱去除殘留的,則得到純度為99.8%左右的氫氧化鈉。
氫氧化鈉檢測(cè)方法:
對(duì)庫存的氫氧化鈉每季度至少檢測(cè)一次,由于氫氧化鈉放置時(shí)間過長(zhǎng),表面會(huì)與空氣中二氧化碳發(fā)生反應(yīng),因此需要檢測(cè)其有效成分的含量。將氫氧化鈉試樣充分溶解后,用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液來滴定,且同時(shí)用酚酞作指示劑,來測(cè)定氫氧化鈉有效成分的含量。測(cè)試方法如下:
(1)取干凈的已知重量的稱量瓶,加入20g左右的固體氫氧化鈉,將蓋蓋緊稱重;再用量筒量取40左右的氫氧化鈉溶液倒入稱量瓶。然后將試樣移入500錐形瓶中,用蒸餾水沖洗稱量瓶3~4次,再加100左右蒸餾水,慢慢搖動(dòng)至全部溶解,稀釋至400左右,冷卻到室溫后,充分混合。
(2)用移液管吸取試液50注入250錐形瓶中,加入酚酞指示劑5滴,以1mol/L鹽酸溶液滴定到恰好紅色消失,記錄耗用鹽酸的體積,然后再加入甲基橙指示液兩滴,繼續(xù)用1mol/L鹽酸滴定至溶液由黃變?yōu)槌壬?,記錄這時(shí)共耗用鹽酸的體積。
(3)氫氧化鈉的有效成分含量的計(jì)算:氫氧化鈉的含量= 。式中:C1——1mol/L鹽酸濃度;V1——滴定至酚酞等當(dāng)點(diǎn)時(shí)耗用鹽酸的體積,;V2——滴定至甲基橙等當(dāng)點(diǎn)耗用鹽酸的體積,; m——試樣的質(zhì)量,
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