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世通儀器檢測服務有限公司

液相色譜儀的維護與保養(yǎng)；
屬于實驗室常見的一種儀器也是一種容易學習但是難上手的一種儀器，液相色譜儀工作者一般操作都是用來做流動相的。液相色譜儀經(jīng)常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的話就是色譜柱壓力過高。下面為大家講講液相色譜儀的基本維護和保養(yǎng)方法。
液相色譜儀（堵漏）下面就這兩點分別展開討論。(注：流動相以甲醇為例，色譜柱以C18為例)
堵的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，主要原因就是流動相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是。
堵的原因之一：配制流動相時污染。
我們要認識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的。
新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌，而這些雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。
這里有兩種方式推薦：
(1)理想的方式當然是購買實驗室純水機，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。缺點就是價格不菲。
(2)成箱購買水，如500ml一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下平板實驗，待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單開一支即可，也很方便。每次成本2元左右。
這里特別指出一個細節(jié)：在絕大多數(shù)書本上，凡談到配制流動相都會談到后有一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實際效果來說，只要能水的質(zhì)量，這一步完全可以也應當去除。
原因有以下三點：
(1)流動相過濾在理論上有好處，但是實際操作時由于不可能做到專瓶，反而容易造成的交叉污染，對于配比復雜的流動相影響更大。
(2)流動相過濾在經(jīng)濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元，且過濾器公認是比較容易損壞的設備。主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算，過濾片的成本會遠遠色譜柱的成本。
(3)流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過程，至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。
(4)在實際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時間沒有做
過流動相過濾的工作，但是和國內(nèi)同行相比較，在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。
堵的原因之二：使用流動相時的污染。
指的是：流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。
舉簡單的例子：50%的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。
從單純實驗效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點：是簡單，不需要實驗者另個計算配比混合，其次就是比例準確，能得到保留時間重復性的實驗效果。
但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長(很多情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料，長得更迅速)，一旦有柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。

色譜儀
氣體工業(yè)名詞術語。一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質(zhì)譜檢測器等。
氣相色譜儀的構造
氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
操作
1）操作要點
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關插頭對號入座，接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開總壓閥－>調(diào)節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達到所需要求。
3. 加熱層析柱至所需溫度（波動值< 0.5℃)。加熱進樣器，使其溫度稍樣品組分的沸點。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒
定器。

液相色譜所用基本理論：塔板理論與速率方程也與氣相色譜基本一致，但由于在液相色譜中以液體代替氣相色譜中氣體作為流動相，而液體和氣體的性質(zhì)不相同。

所屬分類：檢測服務/儀器儀表檢測

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