供應(yīng)商 | 廣東省世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司 店鋪 |
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關(guān)鍵詞 | 從事色譜儀檢測(cè)校準(zhǔn),色譜儀檢測(cè)校準(zhǔn)價(jià)格表,大渡口色譜儀檢測(cè)校準(zhǔn),正規(guī)色譜儀檢測(cè)校準(zhǔn) |
所在地 | 公司總部 廣東東莞道滘鎮(zhèn)厚德上梁洲工業(yè)區(qū)四橫路7號(hào) |
9年
液相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng);
屬于實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的一種儀器也是一種容易學(xué)習(xí)但是難上手的一種儀器,液相色譜儀工作者一般操作都是用來(lái)做流動(dòng)相的。液相色譜儀經(jīng)常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的話就是色譜柱壓力過(guò)高。下面為大家講講液相色譜儀的基本維護(hù)和保養(yǎng)方法。
液相色譜儀(堵漏)下面就這兩點(diǎn)分別展開討論。(注:流動(dòng)相以甲醇為例,色譜柱以C18為例)
堵的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源就是。
堵的原因之一:配制流動(dòng)相時(shí)污染。
我們要認(rèn)識(shí)到,一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理,直接使用沒(méi)有問(wèn)題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭上排除,真正容易引起問(wèn)題的,是水中的。
新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長(zhǎng)菌,而這些雖然肉眼不可見(jiàn),卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的污染的原因,解決它的方法很簡(jiǎn)單,就是確保水的可靠性。
這里有兩種方式推薦:
(1)理想的方式當(dāng)然是購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。
(2)成箱購(gòu)買水,如500ml一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下平板實(shí)驗(yàn),待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單開一支即可,也很方便。每次成本2元左右。
這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié):在絕大多數(shù)書本上,凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到后有一個(gè)過(guò)濾的步驟。但是從我們長(zhǎng)期使用的實(shí)際效果來(lái)說(shuō),只要能水的質(zhì)量,這一步完全可以也應(yīng)當(dāng)去除。
原因有以下三點(diǎn):
(1)流動(dòng)相過(guò)濾在理論上有好處,但是實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶,反而容易造成的交叉污染,對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。
(2)流動(dòng)相過(guò)濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買一套過(guò)濾裝置要6000多元,且過(guò)濾器公認(rèn)是比較容易損壞的設(shè)備。主要是過(guò)濾片的成本太高,一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算,過(guò)濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)色譜柱的成本。
(3)流動(dòng)相過(guò)濾對(duì)于工作效率成本不劃算。使用溶劑過(guò)濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗,晾干的過(guò)程,至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。
(4)在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過(guò)濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒(méi)有做
過(guò)流動(dòng)相過(guò)濾的工作,但是和國(guó)內(nèi)同行相比較,在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長(zhǎng)的。
堵的原因之二:使用流動(dòng)相時(shí)的污染。
指的是:流動(dòng)相剛開始沒(méi)有長(zhǎng)菌,在使用時(shí)卻產(chǎn)生了污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。
舉簡(jiǎn)單的例子:50%的甲醇水流動(dòng)相,有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō),后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn):是簡(jiǎn)單,不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,能得到保留時(shí)間重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。
但是,它有一個(gè)致命的缺陷,就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)(很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是肥料,長(zhǎng)得更迅速),一旦有柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水,更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng),就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏,但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的。
所以,寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性,也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組。
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
GC4310-N氣相色譜儀采用國(guó)標(biāo)GC-FID檢測(cè)原理,可用于揮發(fā)性有機(jī)物的在線監(jiān)測(cè)。設(shè)備體積小,重量輕,可監(jiān)測(cè)非甲烷總烴、苯系物以及多種VOCS組分??蓮V泛應(yīng)用于污染源、環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物在線監(jiān)測(cè)領(lǐng)域。
產(chǎn)品組成
GC 4210-N氣相色譜儀由柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、氣路控制系統(tǒng)和微機(jī)控制系統(tǒng)組成,采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GC-FID法,完全滿足HJ604-2017 、HJ38-2017的要求
色譜儀,為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。現(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學(xué)產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測(cè)定高分子材料的分子量及其分布。
中文名色譜儀別 名層析法類 別物理分離技術(shù)作 用為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置
色譜法也叫層析法,它是一種能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段,就稱為色譜分析法。
色譜法的早應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。
現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。
產(chǎn)品發(fā)展編輯 播報(bào)
發(fā)展前景
目前色譜儀正朝著微型化、快速、高通量、多功能、和其他儀器聯(lián)用等方向發(fā)展,維修要點(diǎn)
微機(jī)控制電路板
◇作用:柱箱溫度,進(jìn)樣器溫度,控制器溫度的控制,F(xiàn)ID的點(diǎn)火/高壓切換,分流/不分流的切換,柱箱后開門角度的控制,信號(hào)的衰減,為檢測(cè)器電路板提供電源。
◇原理:溫度傳感器(鉑電阻RΩ=100 Ω /0℃)的物理量(隨溫度變化的電阻值)通過(guò)印板右上方的線性化電路,轉(zhuǎn)為模擬量(與溫度變化成線性關(guān)系的電壓量值),經(jīng)VFC轉(zhuǎn)為數(shù)字信號(hào),由計(jì)算機(jī)進(jìn)行運(yùn)算處理,通過(guò)印板右下方的控制元件,對(duì)加熱元件進(jìn)行控制。通過(guò)J300,J301,JP4插座連接線,對(duì)點(diǎn)火、后開門,分流/不分流,繼電器的切換控制。
◇判斷:
1.用萬(wàn)用表(直流檔)分別測(cè)量J1的1號(hào)腳、
3號(hào)腳、6號(hào)腳、8號(hào)腳、11號(hào)腳、13號(hào)腳對(duì)
地電壓分別為+60V、+5V、+15V、-15v、
+18V、-18V。
2.用萬(wàn)用表(直流檔)測(cè)量JP4插座與5號(hào)腳
對(duì)地電壓應(yīng)為+24V。
3.用萬(wàn)用表(直流檔),測(cè)量SIGNALI插座的
1號(hào)腳對(duì)地電壓,調(diào)節(jié)調(diào)零電位器(對(duì)應(yīng)J1的放大印板)使該點(diǎn)的電壓為+0.5V。然后按功能鍵[ATTA],再分別按照順序按數(shù)字鍵[1]~[8],在SIGNALI插座的1號(hào)腳,對(duì)地電壓分別為+0.2500V~+1.96mV。
色譜儀
4. 打開檢定器溫壓開關(guān),開動(dòng)記錄儀放大部件(對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點(diǎn),即可開始進(jìn)樣分析。
5. 樣品為液體時(shí),可直接用微量器由進(jìn)樣口注入,若樣品為氣體時(shí),即可用氣體六通閥或直接用器進(jìn)樣。
2)條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,還應(yīng)注意下述各點(diǎn):
1. 載氣流速。用氫作載氣時(shí),一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?,有利于提高分辨率?br />
2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和終溫度(化合物中沸點(diǎn),但不固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。
3. 進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大,會(huì)使峰形扁平甚至重疊,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,不利于測(cè)量面積。此外,氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。
液相色譜
所屬分類:檢測(cè)服務(wù)/儀器儀表檢測(cè)
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